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Preparação e caracterização de catalisadores de 'V IND. 2''O IND. 5' suportados em Ti'O IND. 2'

Cristiane Barbieri Rodella Ariovaldo de Oliveira Florentino

2001

Localização: IFSC - Inst. Física de São Carlos    (Te1389 )(Acessar)

  • Título:
    Preparação e caracterização de catalisadores de 'V IND. 2''O IND. 5' suportados em Ti'O IND. 2'
  • Autor: Cristiane Barbieri Rodella
  • Ariovaldo de Oliveira Florentino
  • Assuntos: MATÉRIA CONDENSADA
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Notas Locais: Programa Interunidades em Ciência e Engenharia de Materiais EESC/IFSC/IQSC
  • Descrição: Uma série de amostras do sistema catalítico 'V IND. 2''O IND. 5'5/Ti'O IND. 2' foi preparada pelo método sol-gel com diferentes teores da fase ativa (de 0 a 9% em massa de 'V IND. 2''O IND. 5') e calcinada em diferentes temperaturas ( de 250 a 600 'GRAUS'C). Sistema similar foi obtido pelo método de impregnação para a comparação. Os catalisadores foram caracterizados quanto a suas propriedades texturais e estruturais pelas técnicas de Adsorção de 'N IND. 2' a 77K, Difratometria de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman, Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) e Espectroscopia de Absorção de Raios-X (XAS). Testes catalíticos para a verificação da atividade e seletividade foram realizados frente à reação de conversão do metanol. O sistema obtido pelo método sol-gel apresentou elevada área superficial e porosidade, as quais foram ampliadas com o aumento do teor de Vanádio e reduzidos com o aumento da temperatura de calcinação. O sistema preparado por impregnação apresentou as mesmas propriedades texturais do suporte comercial. A análise de DRX identificou a existência de Ti'O IND. 2' nas formas cristalográficas anatásio e rutilo, não foi identificada a presença de 'V IND. 2''O IND. 5' na forma cristalina. No sistema preparado por impregnação a estrutura cristalográfica do suporte se mantém, independente do teor de Vanádio, porém a partir de 6% de 'V IND. 2''O IND. 5' foi identificado à presença de 'V IND.
    2''O IND. 5' cristalino. Os espectros de Raman mostraram a presença de dois grupos superficiais de Vanádio, os vanadilos monoméricos e os vanadatos poliméricos mesmo em elevados teores de Vanádio, nos sistemas preparados pelo processo sol-gel. Nos catalisadores obtidos por impregnação foram identificados modos vibracionais referentes ao 'V IND. 2''O IND. 5' cristalino. Os resultados obtidos por XAS confirmaram os obtidos por DRX e indicaram a presença ) de Vanádio 'V POT. 4+' e 'V POT. 5+', porém com simetria diferente da forma cristalina 'V IND. 2''O IND. 5'. A determinação da razão entre os átomos V/Ti superficiais feita por XPS mostrou ser crescente com o aumento do teor de Vanádio. Os espectros de EPR indicaram a presença de pelo menos três famílias de íons 'V POT. 4+' em diferentes simetrias, duas delas inseridas na matriz da titânia na fase rutilo e a outra dispersa na superfície. O sistema obtido por impregnação apresentou poucos íons 'V POT. 4+'. Os testes catalíticos revelaram que a atividade e seletividade catalítica foram praticamente as mesmas para os sistemas preparados pelos dois métodos. Entretanto, a estabilidade catalítica do sistema obtido via sol-gel foi superior ao sistema preparado por impregnação
  • Data de criação/publicação: 2001
  • Formato: 133 p.
  • Idioma: Português
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