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Efeitos de matriz nas propriedades do plasma LIBS para quantificação de carbono

Franco, Marco Aurélio De Menezes

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Física de São Carlos 2017-06-26

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Efeitos de matriz nas propriedades do plasma LIBS para quantificação de carbono
  • Autor: Franco, Marco Aurélio De Menezes
  • Orientador: Boas, Paulino Ribeiro Villas
  • Assuntos: Efeitos De Matriz; Temperatura E Densidade De Elétrons; Potencial De Ionização; Libs; Espectroscopia De Emissão Ótica Com Plasma Induzido A Laser; Libs; Laser-Induced Breakdown Spectroscopy; Matrix Effects; Ionization Potential; Temperature And Electron Density
  • Notas: Dissertação (Mestrado)
  • Descrição: Nos últimos 20 anos, a espectroscopia de emissão ótica com plasma induzido a laser (LIBS) tem se tornado uma das mais promissoras ferramentas em química analítica, cujas aplicações são destinadas às análises multi-elementares em amostras nos estados sólido, líquido e gasoso. Suas aplicações são as mais diversas, pois sua instrumentação é relativamente simples e pode ser portátil. Em especial, a LIBS apresenta grande potencial de uso na agricultura, com diversas publicações que exploram, principalmente, a concentração de carbono em solos. Entretanto, a construção de modelos gerais de calibração é uma das maiores dificuldades da técnica, pois ela está suscetível aos efeitos de matriz que adicionam comportamentos não-lineares às intensidades das emissões. Com intuito de compreender quais são as principais causas dessa dependência, este trabalho avaliou relações entre propriedades físicas do plasma LIBS e as inclinações das curvas de calibração para cinco emissões de carbono em amostras sintéticas de diferentes potenciais de ionização, sendo elas KCl e H3BO3 com 1% de CuSO4 e concentrações entre 0 e 10 % de carbono. Constatou-se que temperatura e densidade de elétrons dependem inversamente da concentração de carbono nas amostras, o que provavelmente está associado às taxas de ablação de material da amostra e recombinação no interior do plasma. Ademais, esses parâmetros em plasmas originados das amostras de KCl + CuSO4 são maiores do que para a matriz de H3BO3 + CuSO4, além de que apenas plasmas originados da primeira matriz satisfizeram o critério de McWhirter para C I, Cu I e Cu II em todas as concentrações de carbono, indicando que eles devem apresentar condições de equilíbrio termodiâmico local. O mesmo não foi obtido para o caso da matriz de H3BO3 + CuSO4, o que pode explicar suas elevadas incertezas nos valores da temperatura e densidade de elétrons. Verificou-se ainda que as inclinações das curvas de calibração para o carbono foram maiores para o caso da matriz com elementos majoritários de menor potencial de ionização e que isso está diretamente relacionado às propriedades intrínsecas dos plasmas originados, o que corrobora a hipótese deste trabalho. Além disso, cálculos de correlação entre a área do pico de carbono em 247,89 nm e cada ponto dos espectros LIBS mostraram que a emissão de Cu II em 224,72 nm linearizou as curvas de calibração, minimizando os efeitos de matriz. Por fim, este trabalho contribuiu tanto com avanços no conhecimento até então existente a respeito dos efeitos de matriz quanto com um eficiente conjunto de técnicas analíticas para espectros, cujo potencial de aplicação é enorme.
  • DOI: 10.11606/D.76.2017.tde-13092017-135929
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Física de São Carlos
  • Data de publicação: 2017-06-26
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português

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