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Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível

Lima, Manoel De Jesus De Aquino

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Centro de Energia Nuclear na Agricultura 2019-04-26

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível
  • Autor: Lima, Manoel De Jesus De Aquino
  • Orientador: Reis, Boaventura Freire dos
  • Assuntos: Análises Em Fluxo; Química Verde; Bioetanol; Instrumentação Analítica; Espectrofotometria; Fluxo-Batelada; Green Chemistry; Flow-Batch; Flow Analysis; Bioethanol; Analytical Instrumentation; Spectrophotometry
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: Acidez, sulfato e cloreto são constantemente relacionados ao potencial corrosivo do etanol hidratado combustível (EHC), pois mesmo em baixas concentrações podem induzir processos que danificam dutos de transporte e peças dos veículos. Em vista dessa problemática, as agências reguladoras estabeleceram limites máximos para estes constituintes a serem determinados por titulação, no caso da acidez, e por cromatografia de íons para cloreto e sulfato. Os procedimentos propostos no presente trabalho tiveram como objetivo apresentar alternativas de baixo custo, instrumentação simples, pouca influência do analista (automação das etapas) e baixa geração de efluentes. Para a avaliação da acidez, foi construído um titulador automático, explorando um algoritmo de procura binária em um sistema de análises químicas em fluxo baseado em multicomutação. Sob condições otimizadas, o sistema foi capaz de titular amostras de etanol diluídas a 50% (v/v), gerando cerca de 11,5 mL de efluente por determinação, com coeficiente de variação < 1,0% e frequência de análises > 10 h-1. Além disso, o sistema não necessitou de calibração, fazendo com que todas as etapas fossem realizadas automaticamente. Para as determinações de sulfato e de cloreto, foram montados módulos de análises baseados em fluxo-batelada com detecção espectrofotométrica. Os analitos foram determinados sem etapas de preparo de amostra. Para realizar a determinação indireta do sulfato, foi empregada a reação de deslocamento dos íons bário do complexo dimetilsulfonazo III de bário (DMS-Ba+), promovido pelos íons sulfato; para a determinação de cloreto, foi explorado o efeito dos íons cloreto na fotogeração (UV) de nanopartículas de prata (Ag-NPs). Para sulfato e cloreto, as faixas lineares de resposta, limites de detecção (95%) e coeficientes de variação foram: 0,1 - 1,5 mg L-1 e 0,05 - 0,8 mg L-1; 48 e 12 µg L-1 e 1,0% e 2,2%, respectivamente. Na determinação de sulfato e cloreto, as frequências de análises foram de 35 e 30 h-1, respectivamente; com geração de efluentes < 5 mL por determinação em ambos os procedimentos. Todos os procedimentos desenvolvidos atendem aos limites estabelecidos pela agência reguladora brasileira, e os resultados obtidos foram comparados com os procedimentos oficiais, não havendo diferença significativa entre métodos, ao nível de 95% de probabilidade
  • DOI: 10.11606/T.64.2019.tde-20052019-112138
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Centro de Energia Nuclear na Agricultura
  • Data de criação/publicação: 2019-04-26
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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