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Determinação de surfactantes e água em formulações de sabonetes líquidos e shampoos por infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) utilizando a técnica de reflectância total atenuada (ATR)

Carolei, Luciano

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química 2005-08-10

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Determinação de surfactantes e água em formulações de sabonetes líquidos e shampoos por infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) utilizando a técnica de reflectância total atenuada (ATR)
  • Autor: Carolei, Luciano
  • Orientador: Gutz, Ivano Gebhardt Rolf
  • Assuntos: Ftir; Multivariável; Surfactantes; Tr; Atr; Ftir; Multivariate; Surfactants
  • Notas: Tese (Doutorado)
  • Descrição: Demonstrou-se pela primeira vez que é possível determinar surfactantes e água em formulações de Sabonetes Líquidos (SL) e Shampoos (SH), direta e simultaneamente pela técnica de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) acoplada à uma cela de reflectância total atenuada (ATR). Tradicionalmente, a principal aplicação do infravermelho médio (2,50 - 15,0 µm) é a identificação de compostos orgânicos. O desenvolvimento de novos acessórios, principalmente de ATR, os avanços na área de microinformática e de métodos quimiométricos, vem viabilizando as análises quantitativas rápidas com excelentes resultados mesmo em meio aquoso. A determinação simultânea de surfactantes em formulações por FTIR-ATR é investigada em detalhes nesta tese. Dentre os surfactantes utilizados, o Lauril Éter Sulfato de Sódio (LESS) e a Cocoamidopropil Betaína (CAPB) são comuns em ambas as formulações, sendo a Coco Dietanolamida (CDEA) empregada em shampoo e o Alquilpoliglicosídeo (APG) em sabonete líquido. Espectros de absorbância de amostras padrão e de verificação foram adquiridos na região do infravermelho médio (800-1600 e 1900-3000 cm-I). Para a regressão de mínimos quadrados clássicos (CLSR), selecionou-se 200 números de onda, enquanto que para a regressão de mínimos quadrados inversos (ILSR), apenas 10. Nas regressões de componentes principais (PCR) e de mínimos quadrados parciais (PLSRI e PLSR2), utilizaram-se de 300 à 1100 números de onda. Dois conjuntos de amostras padrão foram preparados, o primeiro, contendo 27 misturas padrão, foi estudado somente pelos métodos CLSR e ILSR, enquanto que o segundo conjunto, contendo 48 amostras padrão, foi avaliado por todos os métodos mencionados acima. A seleção das regiões de quantificação favoreceu números de onda dos componentes minoritários CAPB, APG e CDEA e resultados satisfatórios foram encontrados para 18 amostras de shampoo e sabonete líquido. Interferentes como NaCl e perfume foram incluídos no segundo conjunto e os métodos PCR e PLSR proporcionaram melhores resultados. Os erros relativos (RSEP%) para água (correspondendo a 84-88% do produto) e LESS (6-10%) não excederam 1%; para CAPB (<3%) e CDEA (<2%), o RSEP% situou-se entre de 2-4% e para APG (<3%), não excedeu 5%. Avaliações do processo de normalização, repetibilidade, vulnerabilidade a interferentes (perfumes), redução no número de padrões de calibração foram conduzidos, encontrando-se resultados satisfatórios para todos os casos, com erro relativo inferior à 5,0%. Um dispositivo simples para injeção direta da amostras no acessório de ATR foi construído, permitindo aumentar a freqüência analítica de 20 para 60 análises por hora.
  • DOI: 10.11606/T.46.2005.tde-29102007-143925
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química
  • Data de criação/publicação: 2005-08-10
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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