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Os compostos do clínquer Portland sua caracterização por difração de raios-X e quantificação por refinamento de Rietveld

Luciano de Andrade Gobbo Lília Mascarenhas Sant'Agostino 1948-

2003

Localização: IGC - Instituto de Geociências    (T G574 LA.c )(Acessar)

  • Título:
    Os compostos do clínquer Portland sua caracterização por difração de raios-X e quantificação por refinamento de Rietveld
  • Autor: Luciano de Andrade Gobbo
  • Lília Mascarenhas Sant'Agostino 1948-
  • Assuntos: DIFRAÇÃO POR RAIOS X; CLÍNQUER
  • Notas: Dissertação (Mestrado)
  • Descrição: O projeto enfocou a aplicação da difração de raios-X (DRX) na caracterização e quantificação dos compostos cristalinos do clínquer de cimento Portland, através do método de Rietveld, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram utilizadas 40 amostras de clínquer provenientes de cinco diferentes unidades fabris, visando ampla representatividade do material de estudo. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. Os compostos metaestáveis do clínquer Portland podem ser subdivididos em três grupos distintos: os silicatos cálcicos ('C IND.3'S e 'C IND.2'S), a fase intersticial ('C IND.4'AF, 'C IND.3'A, 'C IND.12''A IND.7'), e o grupo dos componentes menos freqüentes como o periclásio, a cal livre e os sulfatos. As proporções destes compostos são parâmetros importantes no controle de processo industrial de clinquerização. O método de Rietveld tem por base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com
    vantagens de cunho técnico e logístico com relação aos dois métodos correntemente utilizados no Brasil (microscopia e cálculo potencial de Bogue). Técnicas analíticas adicionais permitiram comparar resultados quantitativos obtidos por DRX-Rietveld e também correlacionar características dos compostos com o seu perfil difratométrico. A microscopia óptica foi a técnica de maior importância para comparações tanto qualitativas como quantitativas. A microscopia ) eletrônica (MEV-EDS) permitiu a aferição de fases não identificadas por microscopia óptica, como o 'C IND.12''A IND.7' e sulfatos. A técnica de dissolução seletiva, aplicada para a concentração da fase intersticial, deu suporte para a aferição quantitativa de teores de polimorfos do 'C IND.3'A. A técnica mostrou resultados coerentes com a microscopia e o cálculo potencial de Bogue, sendo que constituintes não quantificados nestes puderam ser introduzidos ('C IND.12''A IND.7' e sulfatos), bem como possibilitou a distinção entre polimorfos de um mesmo composto ('C IND.3'A). A redução no tempo de análise e a diminuição da subjetividade das análises, face às metodologias usuais, constituem fatores importantes da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento
  • Data de criação/publicação: 2003
  • Formato: 157 p.
  • Idioma: Português

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