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Avaliação da potencialidade da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser na análise de material geológico

Serafim, Gabriel Lorencil De Almeida

Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química 2023-03-30

Acesso online. A biblioteca também possui exemplares impressos.

  • Título:
    Avaliação da potencialidade da espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser na análise de material geológico
  • Autor: Serafim, Gabriel Lorencil De Almeida
  • Orientador: Nomura, Cassiana Seimi
  • Assuntos: Espectrometria De Emissão Óptica Com Plasma Induzido Por Laser; Libs; Material Geológico; Nióbio; Zircônio; Geological Material; Laser-Induced Breakdown Spectroscopy; Niobium; Zirconium
  • Notas: Dissertação (Mestrado)
  • Descrição: Devido às características refratárias das amostras com elevado teor de silicatos como rochas e escórias, a sua dissolução requer o uso de ácidos concentrados, alta pressão e temperatura. Nessa situação, o uso de uma técnica que possibilita análise direta dessas amostras se mostra como uma ótima alternativa. A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) vem se tornando uma técnica muito atrativa e bastante explorada na análise química por possibilitar a análise de amostras sólidas dispensando a conversão delas em solução. Apesar disso, a análise quantitativa ainda é considerada o calcanhar de Aquiles da técnica, devido à complexidade dos processos de interação entre o laser e as amostras que causam efeitos de matriz indesejados. Assim o trabalho propõe investigar diferentes formas de técnicas de calibração para possibilitar a análise quantitativa de Zircônio e Nióbio por LIBS, para tal foi utilizado como técnica de preparo de amostra a diluição em pastilha fundida, também foi realizado uma otimização instrumental comparando a relação do sinal com razão entre a área integrada do sinal de emissão com o sinal de fundo (SBR). Após a otimização foi determinado que a melhor condição instrumental seria de diâmetro de focalização de 85µm, energia de pulso 20mJ, tempo de atraso de 0,1 µs e o número de pulsos igual a 660 para ambos os analitos. Foram testados métodos de calibração externa e calibração por adição de padrão, assim como o uso de padrão interno, sendo a calibração externa com uso de padrão interno a técnica que melhor demonstrou resultados para determinação de ambos os elementos com uma taxa e recuperação de 100% e 102% para o Nióbio e o Zircônio respectivamente.
  • DOI: 10.11606/D.46.2023.tde-22112023-162845
  • Editor: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP; Universidade de São Paulo; Instituto de Química
  • Data de criação/publicação: 2023-03-30
  • Formato: Adobe PDF
  • Idioma: Português
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